例一定量分析实验报告格式
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论:
例二合成实验报告格式
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
产率:9.8/13.7=71.5%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
例三性质实验报告格式
实验题目:
实验目的:
实验方法:
实验方法和步骤现象解释和化学反应式
结论:
(1)(2)……
思考题:
(1)(2)……
用字紫甘蓝汁测厨房物质酸碱性
一、实验步骤
1.准备材料:紫甘蓝、水、白醋、碱面、雪碧、洗涤剂和白酒
2.将甘蓝切碎,并将其放入榨汁机内,再将其汁倒入大碗中,紫甘蓝汁呈紫色(见下图)
3.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和1勺水,紫甘蓝汁呈浅紫色(见下图)
4.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和1勺白醋,紫甘蓝汁呈艳粉色(见下图)
5.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和1勺碱面,紫甘蓝汁呈绿色(见下图)
6.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和1勺雪碧,出现少量泡沫,紫甘蓝汁呈浅粉色(见下图)
7.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和3滴洗涤剂,紫甘蓝汁呈艳紫色(见下图)
8.取一小碗,加入3勺紫甘蓝汁和1勺白酒,紫甘蓝汁呈淡紫色(见下图)
9.取一小碗,加入1勺白醋和少许碱面,碱面在白醋中出现少许泡泡,再加入3勺紫甘蓝汁,此时紫甘蓝汁呈粉色(见下图);在加入一些碱面,此时紫甘蓝汁出现泡沫,呈绿色(见下图)
二、实验结论
1.通过上述试验,紫甘蓝汁在不同溶液中呈现的颜色分别为:紫色、粉色和绿色 2.让紫甘蓝汁呈现紫色的溶液分别为:水、洗涤剂和白酒 3.让紫甘蓝汁呈现粉色的溶液分别为:白醋、雪碧 4.让紫甘蓝汁呈现绿色的溶液分别为:碱面
5.实验说明:紫甘蓝汁在酸性溶液中呈粉色;在碱性溶液中呈绿色;在中性溶液中呈紫色
临汾第十一中学高中学业水平化学实验操作考试
工作总结
为了确保2013年化学实验操作考试工作顺利进行,我们临汾十一中学认真学习和贯彻市教育局有关通知精神,并结合我校实际情况,做了大量的准备工作,为此次考试提供了物力和思想上的支持。
一、根据我市教育局下发的《2013年高中学业水平考试物理、化学、生物实验操作考试考务安排》,我校制定了本次考试的临汾十一中学考点实施方案。
二、成立了以学校校长王永和同志任考点主任、教务处主任霍莲霞同志为考务办主任的组织机构,下设考务办,由学校教务处和年级主任组成,并做到了细致的分工,包括实验器材、药品的采购与配置,考务组织管理,后勤保障,考生的组织与领考等其他工作,确保考试工作顺利开展,确保万无一失。
三、6月16日,化学实验操作考试正式开始。考生领考、点名、抽签、考试等工作有条不紊地展开。考试各个环节中,有关考务人员按照《2013年高中学业水平考试物理、化学、生物实验操作考试考务安排》和培训内容执行考务工作。整个考试过程井然有序,环节衔接紧凑,工作细致扎实,没有出现任何的工作失误和闪失,做到了考试工作的顺利进行,圆满完成了2013年化学实验操作考试工作。
2013年6月18日
例一
定量分析实验报告格式
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o
4/g始读数
终读数
结
果
vnaoh
/ml始读数
终读数
结
果
cnaoh
/mol·l-
1naoh
/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh
/mol·l-1
m样
/g
v样
/ml20.0020.0020.00
vnaoh
/ml始读数
终读数
结
果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
结论:
例二
合成实验报告格式
实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实
验
步
骤现
象
记
录
1.加料:
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml
40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
产
率:9.8/13.7=71.5%
结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
北京广播电视大学医药分校
北京广播电视大学《药物化学》实验报告
姓名:学号:组别:_2013秋药学班_____成绩:
【实验名称】阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成【实验时间】2014年5月25日
【实验目的】 1.通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质
2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作
3.巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法
4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别
【实验材料】[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏
斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒
[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸
【实验操作】(1)脂化
1.在250ml的锥形瓶中,加入水杨酸2.0g,醋酐5.0ml;
2.然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
3.将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
4.然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
5.在冷却过程中,阿司匹林渐渐从溶液中析出。
6.在冷到室温,结晶形成后,加入水50ml;
7.并将该溶液放入冰浴中冷却。
8.待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
9.空气中风干,称重,粗产物约1.8g。
(2)初步精制
1.将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml
2.搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。
3.有不溶的固体存在,真空抽滤,除去不溶物并用少量水(5-10ml)洗涤。
4.另取150ml烧杯一只,放入浓盐酸4-5ml和水10ml,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌。
Redstone7054@126.com 主讲人:李云巍1
5.阿司匹林从溶液中析出
6.将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体
7.用冷水洗涤,抽紧压干固体
8.转入表面皿上,干燥约1.5g。mp.133~135℃。
9.取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反
(3)精制
1.将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶中加入少量的热的乙酸乙酯(约3-4ml)
3.在水浴上缓缓地不断地加热直至固体溶解,如不溶,则热滤
4.滤液冷却至室温,或用冰浴冷却,阿司匹林渐渐析出
5.抽滤得到阿司匹林精品
6.称重、测熔点。mp.135~136℃。
(4)鉴别试验
1.取本品0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁一滴,即呈紫色
2.取本品0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气。
五、注意事项
1.前体药物是指将有生物活性的药物分子与前体基团键合,形成在体外无活性的化合物。在体内经酶或非酶作用,重新释放出母体药物的一类药物。
2.仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。.注意控制好温度(水温90℃)
4.几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。
5.由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量冷水洗涤,用水不能太多。
6.有机化学实验中温度高反应速度快,但温度过高,副反应增多。
7.使用抽滤泵的时候注意,先拔下抽滤管再关泵。
8.产品尽量抽压紧实。
【结论与讨论】
【思考题】